儀器概述

溶解氧分析儀是我公司生產(chǎn)的便攜式電化學(xué)類分析儀之一,為高智能化監(jiān)測儀。配溶解氧電極，自動實現(xiàn)從毫克級到微克級的寬范圍測量，是檢測鍋爐給水、凝結(jié)水、環(huán)保污水等行業(yè)的液體中氧含量的專用儀器。

工作原理

目前，常用的DO連續(xù)測定方法是隔膜電極法。其隔膜采用聚四氟乙烯纖維、聚乙烯等組成，用鉑金作正電極，鋁、鉛作負電極，兩金屬電極浸沒在電解質(zhì)溶液中，電極和電解質(zhì)溶液裝在有氧半透膜的小室內(nèi)。當(dāng)把這種電極浸入測定水中，連通電流測定回路，水中的分子氧透過隔膜擴散到電極表面上，發(fā)生電極反應(yīng)。陽極發(fā)生氧的還原反應(yīng)，陰極進行氧化反應(yīng)，從而產(chǎn)生擴散電流。其電流I可用下式表示：

式中：

n——電極反應(yīng)時的電子傳遞數(shù)；

F——法拉第常數(shù)；

a——工作電極面積；

P——隔膜透過系數(shù)；

b——隔膜厚度；

C——水中氧的濃度。

當(dāng)電極參數(shù)一定時，在一定溫度下，穩(wěn)定后的擴散電流與水樣中的氧濃度成正比。

電極工作原理

溶解氧電極以鉑金(Pt)作陰極，Ag/AgCl作陽極，用硅橡膠滲透膜作透氣膜。測量時，在陽極和陰極間加上0.68V的極化電壓，氧通過滲透膜在陰極消耗，透過膜的氧量與水中溶解氧濃度成正比，因而電極間的極限擴散電流與水中溶解氧濃度成正比，表計檢測此電流并經(jīng)運算變換成氧濃度。同時Pt1000鉑電阻電極檢測溶液的溫度，并對氧濃度進行溫度補償。

電極上的反應(yīng)為：陰極(Pt)O₂+2H₂O+4e=4OH^-陽極(Ag)4Ag+4Cl^-=4AgCl+4e

電極結(jié)構(gòu)

在最內(nèi)部含鉑絲陰極和熱敏電極的玻璃棒，它被套在呈管狀的銀陽極里面，兩者組成電極內(nèi)體。內(nèi)體又被嵌入不銹鋼電極桿中。

因電極幾何尺寸合理、膜薄滲透性強、電極腔體內(nèi)的電解液成分合理且用量少，使得電極的響應(yīng)速度較快。國內(nèi)的一些覆膜式氧電極腔體內(nèi)需要加入20mL左右的電解液，本底氧消耗的時間就相當(dāng)長，造成較長時間無法投入使用。

電極存放

充有電解液并套上保護套時，電極可存放2-3個月。保護套可以減少電解液的干涸。

若需將電極連續(xù)存放2個月以上時，應(yīng)將膜體中的電解液倒掉，使陰、陽電極保持干燥,并套上保護套，此時不能將電極接到二次表上通電極化。

電極極化

溶解氧電極初次使用、更換電極填充液或者斷電5min以上時，與儀器連接好通電后，此時儀器不管在關(guān)機或者開機狀態(tài)下都會給電極提供0.7v極化電壓，這時所進行的就是極化，以使電極里的化學(xué)體系達到平衡，降低零氧電流，使電極穩(wěn)定。開始時，電極的電流較大，按指數(shù)規(guī)律下降，8h后便處于穩(wěn)定態(tài)，在此期間的顯示數(shù)據(jù)將逐漸降低，直到穩(wěn)定，隨后才能進行標(biāo)定。

極化過程需要8h，先將電極與儀器正確連接，接通儀器電源即可。如果是斷電時間不長，極化時間會短一些，可較快地穩(wěn)定。

注：（1）應(yīng)保證儀表電量充足，否則會造成電極不能*極化。

（2）可在充電時關(guān)機連接電極進行極化。

電極標(biāo)定

每只氧電極都有自己的零點和斜率，而且隨著不斷的使用，電解液因消耗會逐漸減少，零點和斜率就會發(fā)生變化。標(biāo)定就是為了得到電極的真實零點和斜率。

斜率標(biāo)定：在空氣中標(biāo)定電極的斜率。

兩點標(biāo)定：在零氧環(huán)境中標(biāo)定電極的零點，在空氣中標(biāo)定電極的斜率。

對于電廠超低濃度的溶解氧測量，特別是除氧器出口，含氧量極低，這時零點是影響測量準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素，零點的準(zhǔn)確標(biāo)定就特別重要。

若一定要標(biāo)定出零點，我們建議用無水亞硫酸鈉溶解于純水中，形成“無氧水"來標(biāo)定零點。

出廠時，我們已經(jīng)標(biāo)定了電極的零點和斜率。實際上，零點很穩(wěn)定，在實際使用過程中變化很小，即使是更換了電解液或隔膜后，零點的漂移也很小，所以，通常情況下校準(zhǔn)儀器時，建議不標(biāo)定零點，只標(biāo)定斜率（即空氣校準(zhǔn)）。

電極性能檢查

為了檢測電極性能的好壞，可通過零氧測量，定性地檢測電極的好壞。先將電極取出，置于空氣中，穩(wěn)定一段時間后，記下濃度值。看濃度值是否與附錄中的溫度與氧濃度對應(yīng)值相吻合，不吻合就采用斜率標(biāo)定。再將電極置于無氧水中，穩(wěn)定一段時間后，微克級溶解氧電極應(yīng)在10µg/L以下，毫克級溶解氧電極應(yīng)在500µg/L以下。讀數(shù)超出以上范圍，往往是電解液用盡或隔膜損壞，應(yīng)更換。

若更換以后仍無效果，則基本上可以判斷是電極出現(xiàn)了問題，請及時與時代新維的售后技術(shù)人員取得聯(lián)系，切勿自行拆開維修，以免造成更大的損失。

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